Analyse organischer Verbindungen aus stark salzhaltigen Matrices

#Salzwassermatrix #Spurenanalytik #Analytische Kopplungstechniken #Non-Target Screening
In der Abbildung sind chromatographische Trennungen von Mischungen aus Acetat und Formiat in stark natriumchloridhaltiger Matrix zu sehen. Während im ersten Trenngang trotz Gradiententechnik das große Signal des Chlorids in der Leitfähigkeitsdetektion die Acetat- und Formiat-Signale völlig überlagert, kann mit Hilfe einer Schnitt- und Trap-Technik durch erneute Injektion in einem zweiten Lauf eine chromatographische Trennung der Komponenten erreicht werden.
Bestimmung von Acetat und Formiat (0,5 mg/L bis 7,5 mg/L) aus stark salzhaltiger Matrix (NaCl = 25 g/L) über eine Schnitttechnik der Ionenchromatographie. Bildnachweis: TZW, O. Happel

Salzhaltige Wassermatrices sind eine Herausforderung für die Spurenanalytik ogranischer Verbindungen. Es wurden analytische Konzepte angewandt und entwickelt, um unterschiedliche Stoffklassen aus NaCl-haltiger Matrix bestimmen zu können.

Es wurden mehrere analytische Techniken für organische Substanzen aus unterschiedlichen Stoffklassen (z.B. Carbonsäuren, Amine, Phenole, Ammoniumverbindungen) adaptiert oder neu entwickelt, die Bestimmungen bis teilweise in den Spurenbereich aus stark NaCl-haltigen Lösungen (70 g/L bis 300 g/L) ermöglichen. Als Techniken wurden u.a. LC-DAD, LC-ESI-TOF, LC-MS/MS und IC-LF mit speziellen Probeaufgabe- und Schnitttechniken eingesetzt.

Beispielhaft für diese Spezialanalytik soll die Bestimmung geringer Gehalte an Formiat und Acetat aus Salzmatrix gezeigt werden, die über eine ionenchromatographische Trennung mit Schnitttechnik gelingt. Während im ersten Lauf die Signale der Carbonsäuren von Chlorid völlig überdeckt werden (roter Kasten in Abbildung 1), kann durch Auffangen dieses Bereichs auf einer speziellen Adsorbersäule (Trap) und erneuter Injektion von dieser der gewünschte Nachweis erbracht werden (grüner Kasten).

Für zwei stickstoffhaltige kationische Verbindungen konnte eine ähnliche IC-Methode mit Online-Probenvorbereitung entwickelt werden. Mit ihr sind Gehalte der beiden Zielsubstanzen von unter 20 µg/L aus stark salzhaltiger Kochsalzlösung (100 g/L) automatisiert messbar.

Zur Aufklärung unbekannter organischer Substanzen in salzhaltigen Prozesswässern wurden im Projekt Methoden der Non-Target-Analytik an die Salzmatrix adaptiert. Es wurden die Umkehrphasen- und die Ionenchromatographie an ein hochauflösendes Time-of-Flight-Massenspektrometer (TOF) gekoppelt. Durch die Wahl dieser beiden Trennmethoden wird ein breites

In den die Projektarbeiten konnte durch den Einsatz angepasster Probenvorbereitungstechniken und in Kombination mit modernsten analytischen Kopplungstechniken ein »analytischer Werkzeugkasten« geschaffen werden, der nun als Basis bei ähnlichen Fragestellungen herangezogen werden kann.

Wasser­ressource: Abwasser, Prozesswasser, Salzwasser
Produkttyp:
  • Monitoring & Analytik
Anwendungs­sektor: Industrie
Fördermaßnahme: WavE
Projekt: Re-Salt

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